Titreren

Een titratie is een techniek die in de scheikunde wordt gebruikt om de concentratie van een reagens in een onbekende oplossing te helpen bepalen. Het proces omvat het toevoegen van een bekende oplossing aan de onbekende oplossing totdat er een reactie optreedt. Meestal is deze reactie een kleurverandering. Wanneer dit correct en zorgvuldig wordt gedaan, zal een titratie zeer nauwkeurige resultaten opleveren voor zuur-base berekeningen, redoxreacties, complexatie en vele andere berekeningen.

Deel 1

Deel 1 van 3:

Je apparatuur opstellen

Pdf downloaden

1
Verzamel al het nodige materiaal voor je begint. Voor het uitvoeren van een titratie moet je al je apparatuur bij elkaar hebben voordat je begint. Zorg dat je een gekalibreerde buret, een buretstandaard, meerdere bekerglazen en/of erlenmeyerflessen, een afgemeten hoeveelheid van je matrix en een grote hoeveelheid van je titrant hebt voordat je begint. Hoewel een magnetische roerplaat niet nodig is, kan deze zeer nuttig zijn.^[1]XBron
- Je matrix is het monster waarin je op zoek bent naar een specifieke chemische hoeveelheid. Die chemische stof is je analyt. Bijvoorbeeld: als je de chlorideniveaus in het leidingwater wilt controleren, dan is dat leidingwater de matrix, en zijn de chloriden de analyt.
- De titrant is de chemische stof die je aan je matrix toevoegt in gemeten hoeveelheden, om je te helpen de hoeveelheid analyt te berekenen.
- Je hebt genoeg van je titrant nodig om minstens drie keer een titratie te kunnen doen. Als je niet zeker weet hoeveel titrant je nodig hebt, dan kun je online kijken of de directeur van je lab raadplegen.
2
Spoel en zuiver je buret. Om een nauwkeurige aflezing van je titratie te krijgen, moet je buret volledig schoon zijn. Spoel je buret volledig af om hem te reinigen van alle oplossingen die overblijven van eerder gebruik. Sluit vervolgens de kraan (het ventiel bij het uiteinde van de buret) en vul de buret met gedemineraliseerd water. Draai het water een paar keer rond voordat je de afsluitkraan opent en laat hem leeglopen.^[2]XBron
- Herhaal het spoelproces minstens drie keer met water, om je buret volledig te reinigen.
- Spoel de buret vervolgens minstens twee keer op dezelfde manier met de matrix.
3
Reinig en spoel al het glaswerk. Spoel al het glaswerk dat je gaat gebruiken, inclusief eventuele bekers of kolven, uit met gedemineraliseerd water. Afhankelijk van waar je glaswerk het laatst voor is gebruikt, kan het nodig zijn om het te wassen met een mild reinigingsmiddel. Spoel vervolgens al je glaswerk af met gedestilleerd water en laat het volledig drogen.^[3]XBron
- Als je geen gedemineraliseerd water hebt, beschikbaar, zal leidingwater werken. Spoelen met gedestilleerd water zal echter nog steeds nodig zijn, omdat dit de kans op besmetting van je matrix verlaagt.
4
Vul de buret met een overtollige hoeveelheid titrant. De titrant moet in vloeibare vorm zijn. Giet het erin totdat je het nulpunt op de buret hebt bereikt, met behulp van een maatcilinder of een kleine maatkolf of maatbeker.^[4]XBron
- Als je je buret te vol hebt gedaan, open dan de afsluitkraan een beetje en laat je de overtollige titrant naar buiten stromen tot de buret het nulpunt heeft bereikt.
De buret moet stevig genoeg zijn om niet te bewegen of te schuiven. Draai de klem echter langzaam aan om te voorkomen dat de buret barst of breekt. Zorg ervoor dat er voldoende ruimte is tussen het uiteinde van de buret en de onderkant van de standaard voor je beker of maatkolf.^[5]XBron
Tik voorzichtig met je wijsvinger tegen de buret in de standaard, om eventuele gasbellen in de vloeistof te verwijderen. Noteer vervolgens het beginvolume van de buret bij de meniscus (het laagste deel van het dal in de vloeistof).^[6]XBron
Advertentie

Deel 2

Deel 2 van 3:

De titratie uitvoeren

Pdf downloaden

1
Meet een precieze hoeveelheid matrix in een schone beker of maatkolf af. Je moet precies weten hoeveel matrix je gebruikt, zodat je de eindconcentraties kunt berekenen. Gebruik een pipet om de benodigde hoeveelheid matrix in je beker af te meten.^[7]XBron
- Spoel zo nodig het bekerglas of de kolf met de matrix en zorg er daarbij voor dat alle matrix in het bekerglas zit.
- De hoeveelheid matrix die je nodig hebt hangt af van de opstelling van het experiment, de soorten chemicaliën en de analyt die je probeert te vinden.
2
Laat een kleine hoeveelheid kleurindicator in het bekerglas vallen. Veel titraties vereisen de toevoeging van een kleurindicator voordat de titrant wordt toegevoegd. Het specifieke type kleurindicator dat je nodig hebt, hangt af van de analyt die je zoekt.^[8]XBron
- De hoeveelheid kleurindicator die je nodig hebt, hangt af van het volume van je matrix. Over het algemeen heb je tussen de 3-5 druppels indicator nodig op 100 ml matrix.
3
Voeg je tweede chemische stof toe, indien nodig. Hoewel niet alle titraties een tweede chemische stof nodig hebben, hebben sommige dat wel. Deze tweede chemische stof wordt soms aangeduid met 'buffer'. Als je titratie een buffer nodig heeft, gebruik dan een pipet of een gemeten druppelaar om het toe te voegen aan het matrix nadat je de kleurindicator hebt toegevoegd.^[9]XBron
- Zoals bij de kleurindicator, hangt de hoeveelheid en het type buffer dat je nodig hebt af van je hoeveelheid matrix en de titrant waar je op let. Over het algemeen zal je echter je buffer toevoegen totdat deze de tint van de kleurindicator heeft verwijderd.
- In het algemeen zal de bufferoplossing een zuur of een base zijn in een specifieke, bekende concentratie.
4
Beweeg de beker met behulp van een magnetische roerplaat. Als je een magnetische roerplaat beschikbaar hebt, plaats dan je bekerglas erop en laat het roerwerk in het bekerglas vallen. Zet de plaat langzaam aan totdat het roerwerk voldoende wervelt, om de oplossing in het bekerglas te mengen zonder dat het tegen de wanden van het bekerglas spettert.^[10]XBron
- Je laat de roerplaat aanstaan tot je titratie compleet is.
- Als je geen magnetische roerplaat hebt, kun je de beker met de hand bewegen door hem 4-5 keer zachtjes te zwenken voordat je hem onder de buret plaatst.
De buret moet gecentreerd worden boven de beker. De punt mag geen van de wanden van de beker raken.^[11]XBron
6
Op het kraantje langzaam zodat de titrant uit de buret kan druppelen. De titrant moet uit de buret druppelen. Laat de titrant in de matrix vallen totdat je een kleurverandering in de bekeroplossing opmerkt. De kleurverandering kan licht zijn, dus ga langzaam verder en let goed op.^[12]XBron
- Als je een kleurverandering opmerkt, sluit je het kraantje en laat je de agitator 30 seconden draaien. Als de kleur verdwijnt binnen 30 seconden, open dan de kraan een beetje en blijf de titrant druppelsgewijs toevoegen tot je een permanente verandering krijgt.^[13]XBron
- Als je geen magnetische roerplaat gebruikt, sluit je de afsluitkraan zodra je de eerste flits van kleurverandering opmerkt. Schud de beker om te zien of de kleur verdwijnt. Als dat het geval is, vervang dan de beker onder de buret en ga verder met de titratie. Als dat niet het geval is, dan heb je het eindpunt bereikt.
7
Noteer het eindvolume van je buret. Als je het eindpunt van je titratie hebt bereikt, sluit je de afsluitkraan en neem je het laatste volume van je titrant op in de buret. Trek je eindvolume af van je startvolume voor het totale toegevoegde volume van je titrant.^[14]XBron
- Wanneer je het eindvolume van je buret afleest, zorg er dan voor dat je uitgaat van het niveau van de titrant-meniscus. Lees de waarde van de meniscus af.
Advertentie

Deel 3

Deel 3 van 3:

Je analyse afronden

Pdf downloaden

Zodra je je titratie hebt voltooid, leeg je de beker, buret en eventueel ander glaswerk dat je hebt gebruikt in de juiste containers. Als je niet zeker weet waar deze zich bevinden, vraag dan je instructeur of de leidinggevende van het lab.
2
Maak je glaswerk schoon door het af te spoelen met water. Gebruik indien mogelijk gedemineraliseerd water om je glaswerk uit te spoelen. Als er geen gedemineraliseerd water beschikbaar is, dan is leidingwater ook goed. Draai het water een paar keer rond je bekers en maatkolven alvorens het af te voeren. Herhaal de spoeling 2-3 keer voor elk stuk glaswerk.^[15]XBron
- Vul je buret met water, open de afsluitkraan en laat hem volledig leeglopen. Herhaal dit 2-3 keer om de buret door te spoelen.^[16]XBron
3
Bereken de concentratie van de analyt. Elk type titratie vereist een andere berekening om de concentratie analyt in je matrix te bepalen. Voer je titratieberekeningen uit of controleer een titratiecurve voor je specifieke analyt, om je resultaten te kwantificeren.^[17]XBron
- Berekeningen van de concentratie moeten worden gedaan om het juiste aantal significante cijfers te verkrijgen. Vraag je instructeur of de lab-directeur als je niet zeker bent welke de juiste zijn.
Advertentie

Tips

Draag altijd een veiligheidsbril en -handschoenen en heb een nooduitrusting bij de hand wanneer je een titratie uitvoert.
Het eindpunt is uiterst gemakkelijk te overschrijden als je niet oplettend bent. Wanneer je het geringste gevoel hebt dat je het eindpunt nadert, begin dan met het tellen van de druppels en ga extreem langzaam.
In sommige gevallen kan het makkelijker zijn om te bepalen of het eindpunt is bereikt door een witte kaart onder je beker of fles te plaatsen, zodat je kunt zien of de kleurindicator is veranderd.
Registreer het volume van de buret tot één cijfer voorbij het gegeven, indien mogelijk (bv.: de buret heeft meetwaarden tot op een tiende cijfer nauwkeurig -- neem je waarneming tot op het honderdste cijfer nauwkeurig).

Advertentie

Waarschuwingen

Zorg dat je niets van de reactanten binnen krijgt.
Spoel geen van de chemicaliën door de gootsteen -- doe ze in een geschikte, geëtiketteerde afvalcontainer.

Advertentie